TÜRK GIDA KODEKSİ GIDALARDAKİ ESER ELEMENTLER VE İŞLEME BULAŞANLARININ RESMÎ KONTROLÜ İÇİN NUMUNE ALMA VE ANALİZ METODU KRİTERLERİ TEBLİĞİ (TEBLİĞ NO: 2024/10)
Amaç ve kapsam
MADDE 1- (1) Bu Tebliğin amacı, gıdalardaki eser elementler ve işleme bulaşanlarının resmî kontrolü için numune alma ve analiz metodu kriterlerini belirlemektir.
Dayanak
MADDE 2- (1) Bu Tebliğ, 19/2/2020 tarihli ve 31044 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği ve 5/11/2023 tarihli ve 32360 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliği hükümlerine dayanılarak hazırlanmıştır.
Tanımlar
MADDE 3- (1) Bu Tebliğde geçen;
a) Alt parti: Büyük bir partinin belirlenmiş bir kısmına numune alma metodunu uygulamak için partinin fiziksel olarak ayrılabilir ve tanımlanabilir kısmını,
b) Bakanlık: Tarım ve Orman Bakanlığını,
c) Birincil numune: Parti veya alt partideki tek bir yerden alınan madde miktarını,
ç) Karşılaştırılabilir boyut veya ağırlık: %50’yi geçmeyen boyut veya ağırlık farkını,
d) Laboratuvar numunesi: Laboratuvar için hazırlanan, paçal numunenin temsili bir kısmını veya miktarını,
e) Paçal numune: Parti veya alt partiden alınan birincil numunelerin birleştirilmiş toplamını ve parti veya alt partiyi temsil eden numuneyi,
f) Parti: Aynı anda teslim edilen ve numuneyi alan kontrol görevlisi tarafından menşei, çeşidi, türü, toplanma alanı, ambalaj tipi, ambalajlayıcısı, göndericisi veya işaretleri gibi ortak özelliklere sahip olduğu belirlenen tanımlanabilir miktardaki gıdayı,
g) Şahit numune: İtirazlı durumlar için homojenize edilmiş paçal numuneden ayrılan numuneyi,
ifade eder.
(2) Bu Tebliğde geçen ve birinci fıkrada yer almayan tanımlar için 11/6/2010 tarihli ve 5996 sayılı Veteriner Hizmetleri, Bitki Sağlığı, Gıda ve Yem Kanununun 3 üncü maddesinde yer alan tanımlar geçerlidir.
Numune alma ve analiz metotları
MADDE 4- (1) Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinde yer alan kurşun, kadmiyum, cıva, inorganik kalay, inorganik arsenik, 3-monokloropropan-1,2-diol (3-MCPD), 3-MCPD yağ asidi esterleri, glisidil yağ asidi esterleri, polisiklik aromatik hidrokarbonlar (PAH) ve perklorat ve aynı Yönetmeliğin 10 uncu maddesi kapsamında akrilamid ve nikel seviyelerinin kontrolü için kullanılan numune alma ve analiz metotları Ek-1’de yer alan şekilde gerçekleştirilir.
(2) Birinci fıkra, 17/12/2011 tarihli ve 28145 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Gıda ve Yemin Resmi Kontrollerine Dair Yönetmelik hükümleri saklı kalmak kaydıyla uygulanır.
Avrupa Birliği mevzuatına uyum
MADDE 5- (1) Bu Tebliğ, gıdalardaki eser elementler ve işleme bulaşanlarının kontrolü için numune alma ve analiz metodu kriterlerini belirleyen 28/3/2007 tarihli ve (AT) 333/2007 sayılı Avrupa Birliği Komisyon Tüzüğü dikkate alınarak Avrupa Birliği mevzuatına uyum çerçevesinde hazırlanmıştır.
Yürürlükten kaldırılan tebliğ
MADDE 6- (1) 24/2/2017 tarihli ve 29989 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi Gıdalarda Eser Elementler ve Bulaşan Seviyelerinin Resmi Kontrolü İçin Numune Alma, Numune Hazırlama ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği (Tebliğ No: 2017/7) yürürlükten kaldırılmıştır.
(2) Birinci fıkra ile yürürlükten kaldırılan Tebliğe yapılan atıflar, bu Tebliğe yapılmış sayılır.
Geçiş hükümleri
GEÇİCİ MADDE 1- (1) Bu Tebliğin yayımından önce faaliyet gösteren ve bu Tebliğ kapsamında yer alan ürünlerde resmî kontroller için analiz yapan kurum ve kuruluşlar, 31/12/2025 tarihine kadar bu Tebliğ hükümlerine uymak zorundadır.
(2) Bu Tebliğ hükümlerine 31/12/2025 tarihine kadar uyum sağlamak zorunda olan kurum ve kuruluşlar, bu Tebliğ hükümlerine uyum sağlayana kadar 6 ncı madde ile yürürlükten kaldırılan Türk Gıda Kodeksi Gıdalarda Eser Elementler ve Bulaşan Seviyelerinin Resmi Kontrolü İçin Numune Alma, Numune Hazırlama ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği (Tebliğ No: 2017/7) hükümlerine uymak zorundadır.
Yürürlük
MADDE 7- (1) Bu Tebliğ yayımı tarihinde yürürlüğe girer.
Yürütme
MADDE 8- (1) Bu Tebliğ hükümlerini Tarım ve Orman Bakanı yürütür.
Eki için tıklayınız
── EK: 9.5.41290-Ek.docx ──
Ek-1
Bölüm A – Numune Alma Metotları
A.1. Genel Hükümler
a) Numune, kontrol görevlisi tarafından alınır.
b) İncelenecek olan her parti veya alt partiden ayrı ayrı numune alınır.
c) Numune alma sırasında bulaşanların seviyelerini etkileyebilecek, analitik olarak belirlemeyi olumsuz etkileyebilecek veya paçal numuneyi temsili olmaktan çıkaracak herhangi bir değişiklikten kaçınmak için önlemler alınır.
ç) Birincil numune mümkün olduğunca parti veya alt parti içinde farklı yerlerden alınır. Bu şekilde alınamadığı durumlarda ise mutlaka (g) bendinde belirtilen kayıtlara işlenir.
d) Paçal numune, birincil numunelerin birleştirilmesiyle oluşturulur.
e) Şahit numune, homojenize edilmiş paçal numuneden ayrılır.
f) Her numune, kontaminasyona, kabın iç duvarına adsorbsiyon nedeniyle analit kaybına ve taşıma sırasında hasara karşı yeterli koruma sağlayan temiz, inert bir kaba konulur. Numunenin taşıma veya depolama sırasında bileşiminde meydana gelebilecek herhangi bir değişiklikten kaçınmak için gerekli tüm önlemler alınır.
PAH analizi için numune alınması sırasında, numunenin PAH içeriğini değiştirebilecekleri için mümkünse plastik kaplardan kaçınılmalıdır. Mümkün olduğu kadar numuneyi ışıktan yeterince koruyan, inert, PAH içermeyen cam kaplar kullanılır. Bunun pratik olarak mümkün olmadığı durumlarda, en azından numunenin plastikle doğrudan temasından kaçınılmalıdır (örneğin katı numuneler söz konusu olduğunda, numune kaba yerleştirilmeden önce alüminyum folyoya sarılır).
g) Resmî kontrol için alınan her numune, 17/12/2011 tarihli ve 28145 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Gıda ve Yemin Resmi Kontrollerine Dair Yönetmelik hükümlerine uygun olarak mühürlenir ve etiketlenir.
Her numune için, temsil ettiği parti veya alt partiyi açıkça tanımlayacak (parti numarası ile ilişkilendiren) şekilde kayıt tutulur. Bu kayıtta numune alma tarihi, yeri ve analizi yapacak kişiye yardımcı olacak diğer bilgiler de yer almalıdır.
A.2. Numune Alma Planları
a) Partilerin alt partilere bölünmesi
Büyük partiler, alt partinin fiziksel olarak ayrılabilmesi şartıyla alt partilere bölünür. Tahıllar gibi dökme sevkiyatlarda ticareti yapılan ürünler için Tablo 1 uygulanır. Diğer ürünler için Tablo 2 uygulanır. Parti ağırlığının her zaman alt parti ağırlıklarının tam katı olamayacağı dikkate alındığında, alt parti ağırlığı tablolarda verilen alt parti ağırlığını en fazla %20 oranında geçebilir.
b) Birincil numunelerin sayısı
Takviye edici gıda, baharat veya otlar, kurutulmuş mantar, alg veya likenler dışındaki gıdalar için paçal numune, örneğin numunenin 1 paket veya birimden oluşması gibi mümkün olmayan durumlar hariç, en az 1 kg veya 1 L olur.
Takviye edici gıda, baharat veya otlar, kurutulmuş mantar, alg veya likenler için paçal numune en az 100 g veya 100 mL olur.
Takviye edici gıda dışındaki gıdalar için parti veya alt partiden alınacak minimum birincil numune sayısı Tablo 3'e uygun olur.
Dökme sıvı ürünler söz konusu olduğunda parti veya alt parti, numune alma işleminden hemen önce manuel veya mekanik yöntemlerle mümkün olduğu kadar ve ürünün kalitesini etkilemeyecek şekilde iyice karıştırılmalıdır. Bu durumda, belirli bir parti veya alt parti içerisinde kirletici maddelerin homojen bir dağılımının olduğu varsayılır. Bu nedenle paçal numuneyi oluşturmak için bir parti veya alt partiden alınacak birincil numunelerin sayısı üç olacaktır.
Takviye edici gıda dışındaki gıdalarda parti veya alt partinin ayrı paketlerden veya birimlerden oluşması halinde, paçal numuneyi oluşturmak için alınacak paket veya birim sayısı (birincil numuneler) Tablo 4a'ya uygun olur.
Birincil numuneler benzer ağırlık/hacimde olur. Takviye edici gıda, baharat veya otlar, kurutulmuş mantar, alg veya likenler dışındaki gıdalar için, birincil numunenin ağırlığı/hacmi en az 100 g veya 100 mL olur ve bunun sonucunda en az yaklaşık 1 kg veya 1 L paçal numune elde edilir.
Baharat veya kurutulmuş otlar, kurutulmuş mantar, alg veya liken için, birincil numunenin ağırlığı/hacmi en az 35 g veya 35 mL olur ve bunun sonucunda en az 100 g veya 100 mL’lik paçal numune elde edilir.
İnorganik kalay için maksimum limitler her bir teneke kutunun içeriğine uygulanır, ancak pratik nedenlerden dolayı paçal numune alma yaklaşımı kullanılabilir. Kutulardan oluşan paçal numune için yapılan testin sonucu, maksimum inorganik kalay limitinden az ancak buna yakın ise ve münferit kutuların maksimum limiti aşabileceğinden şüpheleniliyorsa, daha fazla araştırma yapılır.
Takviye edici gıda için birincil numunelerin minimum sayısı ve boyutu Tablo 4b'ye uygun olur.
A.2'de belirtilen numune alma metodunun kabul edilemez ticari sonuçlar nedeniyle (örneğin; ambalaj formları, partinin hasar görmesi) uygulanmasının mümkün olmadığı durumlarda veya A.2'de belirtilen numune alma metodunun uygulanması pratik olarak imkânsız olduğunda, parti veya alt partiyi yeterince temsil etmesi ve tamamen belgelenmesi şartıyla alternatif bir numune alma metodu uygulanabilir. Bu durum, A.1.g maddesine göre kaydedilir.
Tablo 1 - Dökme sevkiyatlarda ticareti yapılan ürünler için partinin alt partilere bölünmesi
Parti ağırlığı (ton)
Alt partinin ağırlığı veya sayısı
> 1500
500 ton
> 300 ve < 1500
3 alt parti
> 100 ve < 300
100 ton
<100
–
Tablo 2 - Dökme sevkiyatlarda ticareti yapılmayan ürünler için partinin alt partilere bölünmesi
Parti ağırlığı (ton)
Alt partinin ağırlığı veya sayısı
> 15
15 – 30 ton
< 15
–
Tablo 3 – Takviye edici gıda dışındaki gıdalar için parti veya alt partiden alınması gereken en az birincil numune sayısı
Parti/Alt partinin ağırlığı veya hacmi (kg veya L)
Alınması gereken en az birincil numune sayısı
<50
3
> 50 ve < 500
5
> 500
10
Tablo 4a - Takviye edici gıda dışındaki gıdalarda parti veya alt partinin ayrı paketlerden veya birimlerden oluşması halinde, paçal numuneyi oluşturmak için alınacak paket veya birim sayısı (birincil numuneler)
Parti/Alt parti içindeki paket veya birimlerin sayısı
Alınması gereken paket veya birim sayısı
<25
En az 1 paket veya birim
26 – 100
Yaklaşık %5’i, en az 2 paket veya birim
> 100
Yaklaşık %5’i, maksimum 10 paket veya birim
Tablo 4b - Takviye edici gıda için en az birincil numune sayısı ve boyutu
Parti boyutu (paket sayısı)
Numune alınacak paket sayısı (birincil numuneler)
Birincil numunenin boyutu
1-50
1
Paketin tüm içeriği
51-250
2
Paketin tüm içeriği
251-1 000
4
Numune alınan her perakende paketten paket içeriğinin yarısı
> 1 000
Maksimum 25 perakende paket olmak üzere her 1 000 perakende paket başına 4 + 1 paket
≤ 10 paket: her perakende paketten, paket içeriğinin yarısı
> 10 paket: Her paketten eşit miktarda alınarak 5 paket içeriğine eşdeğer numune elde edilir
Bilinmiyor (yalnızca e-ticaret için geçerlidir)
1
Paketin tüm içeriği
c) Karşılaştırılabilir boyut veya ağırlıkta bütün balık içeren partilerden numune alınmasına ilişkin özel hükümler
Partiden alınacak birincil numunelerin sayısı Tablo 3'e uygun olur. Tüm birincil numunelerin birleştirilmesi ile oluşan paçal numune en az 1 kg olur (madde A.2.b’ye bakınız).
Numune alınacak parti küçük balıklardan (tek başına ağırlığı 1 kg’ın altında olan balıklar) oluşuyorsa, paçal numuneyi oluşturmak üzere birincil numune olarak bütün balık alınır. Paçal numune ağırlığının 3 kg’dan fazla olacağı durumlarda birincil numuneler balığın orta kısımlarını içerebilir ve her birinin ağırlığı en az 100 g olur ve böylece paçal numune oluşturulur. Maksimum limitin geçerli olduğu kısmın tamamı numunenin homojenizasyonu için kullanılır.
Balığın orta kısmı ağırlık merkezinin olduğu yerdir. Bu, çoğu durumda sırt yüzgecinin (balığın sırt yüzgeci olması durumunda) olduğu yerde veya solungaç açıklığı ile anüs arasında yarı yolda bulunur.
Numune alınacak partinin daha büyük balıklar (her bir balık ağırlığı ≥ 1 kg) içerdiği durumlarda, birincil numune balığın orta kısmından oluşur. Her birincil numunenin ağırlığı en az 100 g’dır.
Orta büyüklükteki balıklar için (≥ 1 kg ve < 6 kg) birincil numune, balığın orta kısmında omurgadan karnına kadar bir dilim halinde alınır.
Çok büyük balıklar için (≥ 6 kg), birincil numune balığın orta kısmın sağ taraftaki (önden görünüm) dorso-lateral (sırt-yan) kas etinden alınır. Balığın orta kısmından böyle bir parçanın alınmasının önemli bir ekonomik zarara yol açacağı durumlarda, partinin büyüklüğünden bağımsız olarak her biri en az 350 g’lık üç birincil numune alınması yeterli kabul edilebilir veya alternatif olarak partinin büyüklüğünden bağımsız olarak her balığın kuyruk kısmına yakın kas eti ve baş kısmına yakın kas etinin eşit kısmından (175 g) her biri en az 350 g’lık birincil numuneler yeterli kabul edilebilir.
ç) Farklı boyut ve/veya ağırlıkta bütün balık içeren çok sayıda balıktan numune alınmasına ilişkin özel hükümler
Numune oluşturma ile ilgili olarak A.2.c’de belirtilen hükümler uygulanır.
Bir boyut veya ağırlık sınıfı/kategorisinin baskın olduğu durumlarda (partinin yaklaşık %80'i veya daha fazlası), numune alma, baskın boyut veya ağırlığa sahip balıklardan gerçekleştirilir. Alınan bu numunenin bütün partiyi temsil ettiği kabul edilir.
Belirli bir boyut veya ağırlık sınıfının/kategorisinin baskın olmadığı durumlarda, numune için seçilen balığın partiyi temsil etmesi sağlanmalıdır. Bu tür durumlarda Bakanlık resmî internet sayfasında yayımlanan ilgili kılavuz dikkate alınacaktır.
d) Kara hayvanlarından numune alınmasına ilişkin özel hükümler
Domuz, sığır, koyun, keçi ve at eti ve sakatatları için en az bir hayvandan 1 kg numune alınır. Numune miktarının 1 kg alınması gerektiğinde birden fazla hayvandan eşit miktarda numune alınır.
Kanatlı eti için 1 kg’lık paçal numune elde etmek amacıyla en az üç hayvandan eşit miktarda numune alınır. Kanatlı sakatatı için 300 g’lık paçal numune elde etmek amacıyla en az üç hayvandan eşit miktarda numune alınır.
Çiftlik av hayvanlarının ve yabani kara hayvanlarının et ve sakatatları için en az bir hayvandan 300 g’lık numune alınır. Numune miktarının 300 g alınması gerektiğinde birden fazla hayvandan eşit miktarda numune alınır.
A.3. Perakende Aşamasında Numune Alma
Perakende aşamasında gıdalardan numune alma işlemi mümkün olduğunca A.2.b’de belirtilen numune alma hükümlerine uygun olarak yapılır.
Kabul edilemez ticari sonuçlar nedeniyle (örneğin; ambalaj formları, partinin hasar görmesi) A.2.b’de belirtilen numune alma metodunun uygulanmasının mümkün olmadığı veya yukarıda belirtilen numune alma metodunun uygulanmasının pratik olarak imkânsız olduğu durumlarda, numune alınan parti veya alt partiyi yeterince temsil etmesi ve tam olarak belgelenmesi koşuluyla alternatif bir numune alma metodu uygulanabilir.
Bölüm B – Numune Hazırlama ve Analiz
B.1. Laboratuvar Kalite Standartları
Laboratuvarlar, 18/2/2022 tarihli ve 31754 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Gıda Kontrol Laboratuvarları Yönetmeliği hükümlerine uyarlar.
Laboratuvarlar, IUPAC/ISO/AOAC tarafından geliştirilen, (Kimyasal) Analitik Laboratuvarların Yeterlilik Testine İlişkin Uluslararası Uyumlaştırılmış Protokol’e (M. Thompson, S.L.R. Ellison ve R. Wood. Pure Appl. Chem., Vol.78, No.1, pp.145–196, 2006. doi:10.1351/pac200678010145) uygun yeterlilik testi programlarına katılım sağlamalıdır.
Laboratuvarlar, iç kalite kontrol prosedürlerinin yürürlükte olduğunu gösterebilmelidir. Bunların örnekleri, ISO/AOAC/IUPAC Analitik Kimya Laboratuvarlarında İç Kalite Kontrolüne İlişkin Kılavuzlarında (M. Thompson ve R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666) yer almaktadır.
Mümkünse analizin gerçekliği, analize uygun sertifikalı referans materyaller ile tahmin edilmelidir.
B.2. Numune Hazırlama
B.2.1. Önlemler ve genel koşullar
Temel gereklilik, ikincil kontaminasyona yol açmadan temsili ve homojen bir laboratuvar numunesi elde etmektir.
Maksimum limitin geçerli olduğu kısmın tamamı numunenin homojenizasyonu için kullanılır.
Balık dışındaki ürünler için laboratuvar tarafından teslim alınan numune materyalinin tamamı laboratuvar numunesinin hazırlanmasında kullanılır.
Balıklar için laboratuvar tarafından teslim alınan numune materyalinin tamamı homojenize edilir. Homojenize paçal numuneden temsili bir kısım/miktar, laboratuvar numunesinin hazırlanması için kullanılır.
Maksimum limitin kuru madde için geçerli olması durumunda, ürünün kuru madde içeriği, geçerli kılınmış bir metot kullanılarak homojenize edilmiş numunede belirlenir.
5/11/2023 tarihli ve 32360 sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinde belirtilen maksimum limitlere uygunluk, laboratuvar numunelerinde belirlenen seviyeler esas alınarak değerlendirilir.
B.2.2. Özel numune hazırlama prosedürleri
B.2.2.1. Kurşun, kadmiyum, cıva, inorganik kalay, inorganik arsenik, toplam arsenik ve nikel için özel prosedürler
Analist, numune hazırlama sırasında numunelerin kontamine olmadığından emin olmalıdır. Mümkün olduğunca, numuneyle temas eden alet ve ekipman bu metalleri içermemeli ve plastikler (polipropilen, politetrafloroetilen (PTFE) ve benzeri) gibi inert materyallerden yapılmış olmalıdır. Bunlar kontaminasyon riskini en aza indirmek için asitle temizlenmelidir. Kesici uçlar için yüksek kaliteli paslanmaz çelik kullanılabilir.
Söz konusu ürünler için kullanılabilecek birçok tatmin edici spesifik numune hazırlama prosedürü mevcuttur. Bu Tebliğin özel olarak kapsamadığı hususlar için CEN Standardı (Gıda Maddeleri. Elementlerin ve Kimyasal Türlerinin Belirlenmesi. Genel Hususlar ve Özel Gereklilikler) tatmin edicidir, ancak diğer numune hazırlama yöntemleri de aynı derecede geçerli olabilir.
İnorganik kalay için, özellikle çözünmeyen hidratlı Sn (IV) oksit türlerine hidroliz nedeniyle kayıpların kolaylıkla meydana geldiği bilindiğinden, tüm materyalin çözelti içine alınmasına dikkat edilmelidir.
Nikel için, numune alma veya analiz sırasında paslanmaz çelik veya demir ekipman kullanılması halinde kontaminasyon sorunları ortaya çıkabilir. Bu gibi durumlarda titanyum, seramik veya agat gibi materyallerden yapılan özel ekipmanlar kullanılır.
B.2.2.2. Polisiklik aromatik hidrokarbonlar için özel prosedürler
Analist, numune hazırlama sırasında numunelerin kontamine olmadığından emin olmalıdır. Kontaminasyon riskini en aza indirmek için kaplar kullanımdan önce yüksek saflıkta aseton veya hekzanla durulanmalıdır. Numuneyle temas eden alet ve ekipmanlar mümkün olduğunca alüminyum, cam veya cilalı paslanmaz çelik gibi inert malzeme olmalıdır. Analitler polipropilen veya PTFE gibi plastiklere adsorbe olabileceğinden bu malzemelerden kaçınılmalıdır.
Kakao ve kakao türevi ürünlerdeki PAH analizi için, yağ içeriğinin belirlenmesi, kakao çekirdekleri ve türevi ürünlerin yağ içeriğinin belirlenmesine yönelik AOAC resmî metodu 963.15'e uygun olarak gerçekleştirilir. Eşdeğer bir yağ içeriği değeri sağladığının gösterilebildiği eşdeğer yağ belirleme prosedürleri uygulanabilir.
B.2.3. Numunenin laboratuvarda işlenmesi
Paçal numunenin tamamı ince bir şekilde öğütülmeli (ilgili olduğu yerde) ve tam homojenleştirme sağladığı kanıtlanmış bir işlem kullanılarak iyice karıştırılmalıdır.
B.2.4. Şahit numune
Şahit numune, paçal numunenin B.2.3’te homojen hale getirildiği halinden alınır.
B.3. Analiz Metodu
B.3.1. Tanımlar
Tekrar edilebilirlik (r): Tekrar edilebilirlik koşulları altında (yani, aynı numune, aynı kişi, aynı cihaz, aynı laboratuvar ve kısa zaman aralığı) yapılan, belirli bir olasılık dâhilinde (genellikle %95) münferit analiz sonuçları arasındaki mutlak farkın geçmemesi gereken değer (r=2,8xsr).
Tekrar edilebilirlik standart sapması (sr): Tekrar edilebilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan standart sapma.
Tekrar edilebilirlik bağıl standart sapması (RSDr): Tekrar edilebilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan bağıl standart sapma [(sr/x)x100].
Tekrar üretilebilirlik (R): Tekrar üretilebilirlik koşulları altında (yani, aynı materyal üzerinde farklı laboratuvarlardaki operatörler tarafından standardize analiz metodu kullanılarak elde edilen) yapılan, belirli bir olasılık dâhilinde (genellikle %95) münferit analiz sonuçları arasındaki mutlak farkın geçmemesi gereken değer (R=2,8xsR).
Tekrar üretilebilirlik standart sapması (sR): Tekrar üretilebilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan standart sapma.
Tekrar üretilebilirlik bağıl standart sapması (RSDR): Tekrar üretilebilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan bağıl standart sapma [(sR/x)x100].
Tespit limiti (LOD): Makul istatistiksel kesinlikle analitin varlığını ortaya çıkarmanın mümkün olduğu ölçülebilen en küçük seviye.
Ölçüm limiti (LOQ): Makul istatistiksel kesinlikle ölçülebilen analitin en düşük seviyesi.
HORRATr: Gözlemlenen RSDr'nin, r=0,66xR varsayımı kullanılarak (modifiye) Horwitz denkleminden tahmin edilen RSDr değerine bölünmesidir.
HORRATR: Gözlemlenen RSDR'nin, (modifiye) Horwitz denkleminden tahmin edilen RSDR değerine bölünmesidir.
HORRAT için AOAC yayınından (Horwitz W. ve Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109), Horwitz denklemi için ise Analyst yayınından (M. Thompson, Analyst, 2000, p. 125 and 385-386) detaylı bilgi edinilebilir.
Birleşik standart ölçüm belirsizliği (u): Bir ölçüm modelindeki girdi büyüklükleriyle ilişkili münferit standart ölçüm belirsizlikleri kullanılarak elde edilen belirsizlik (International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.).
Genişletilmiş ölçüm belirsizliği (U): Yaklaşık %95 güven düzeyi veren 2 kapsama faktörünü kullanarak hesaplanan belirsizlik (U=2u).
Maksimum standart ölçüm belirsizliği (Uf)
B.3.2. Genel gereklilikler
Gıda kontrolü amacıyla kullanılan analiz metotları, Gıda Kontrol Laboratuvarları Yönetmeliği hükümlerine göre gerçekleştirilir.
Toplam kalay için analiz metotları inorganik kalay seviyelerinin kontrolü için uygundur.Şaraptaki kurşunun analizi için Uluslararası Bağ ve Şarap Örgütü (OIV) tarafından belirlenen yöntem ve kurallar uygulanır.
Toplam arsenik analiz metotları, inorganik arsenik seviyelerinin kontrolü için tarama amacına uygundur. Toplam arsenik konsantrasyonunun inorganik arsenik için belirlenen maksimum limitin altında olması durumunda başka analiz yapılmasına gerek yoktur ve numunenin inorganik arsenik için maksimum limite uygun olduğu kabul edilir. Toplam arsenik konsantrasyonunun inorganik arsenik için belirlenen maksimum limite eşit veya üzerinde olması durumunda, inorganik arsenik konsantrasyonunun inorganik arsenik için belirlenen maksimum limitin üzerinde olup olmadığını belirlemek için takiben inorganik arsenik analizi yapılır.
B.3.3. Özel gereklilikler
B.3.3.1. Performans kriterleri
Gıdalardaki bulaşanların analizine yönelik özel metotların belirlenmediği durumlarda, seçilen metodun Tablo 5, 6 ve 7'de belirtilen özel performans kriterlerini karşılaması koşuluyla laboratuvarlar, ilgili matriks için geçerli kılınmış herhangi bir analiz metodunu seçebilir.
Uygun ve mevcut olduğunda, tamamen geçerli kılınmış metotların (yani ilgili matriks için kollaboratif çalışmalarla geçerli kılınmış metotlar) kullanılması tavsiye edilir. Tablo 5, 6 ve 7'de belirtilen performans kriterlerini karşılamaları koşuluyla diğer uygun geçerli kılınmış metotlar da (örneğin, ilgili matriks için kurum içi geçerli kılınmış metotlar) kullanılabilir.
Mümkün olduğunda, kurum içi geçerli kılınmış metotların geçerli kılınması, sertifikalı bir referans materyali içerir.
(a) Kurşun, kadmiyum, cıva, inorganik kalay, inorganik arsenik, toplam arsenik ve nikel analiz metotları için performans kriterleri
Tablo 5
Parametre
Kriter
Uygulanabilirlik
Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinde belirtilen gıdalar
Spesifiklik
Matriks veya spektral girişimlerden arındırılmış
RSDr
HORRATr 2'den küçük
RSDR
HORRATR 2'den küçük
Geri kazanım
C.1.2 maddesinin hükümleri uygulanır
LOD
LOQ'nun onda üçü
LOQ
İnorganik kalay
≤ 10 mg/kg
Kurşun
ML≤0,02 mg/kg ise
0,02<ML<0,1 mg/kg ise
ML≥0,1 mg/kg ise
≤ML
≤ML'nin üçte ikisi
≤ML'nin beşte biri
Kadmiyum, cıva
ML≤0,02 mg/kg ise
0,02<ML<0,1 mg/kg ise
ML≥0,1 mg/kg ise
≤ML'nin beşte ikisi
≤ML'nin beşte ikisi
≤ML'nin beşte biri
İnorganik arsenik ve toplam arsenik
ML≤0,03 mg/kg
0,03<ML<0,1 mg/kg ise
ML≥0,1 mg/kg ise
≤ML
≤ML'nin üçte ikisi
≤ML'nin üçte ikisi
Nikel
ML≤0,3 mg/kg
0,3<ML<0,6 mg/kg ise
ML≥0,6 mg/kg ise
≤ML
≤ML'nin üçte ikisi
≤ML'nin üçte biri
ML: Maksimum Limit
(b) 3-monokloropropan-1,2-diol (3-MCPD), 3-MCPD yağ asidi esterleri ve glisidil yağ asidi esterlerine yönelik analiz metotları için performans kriterleri:
Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinin Ek-1/5.2’sinde belirtilen gıdalarda 3-MCPD analiz yöntemleri için performans kriterleri
Tablo 6a
Parametre
Kriter
Uygulanabilirlik
Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinin Ek-1/5.2’sinde belirtilen gıdalar
Spesifiklik
Matriks veya spektral girişimlerden arındırılmış
Alan körü (temiz numune)
LOD'dan az
RSDr
(Modifiye) Horwitz denkleminden türetilen RSDR'nin 0,66 katı
RSDR
(Modifiye) Horwitz denkleminden türetildiği şekliyle
Geri kazanım
%75-110
Tespit limiti (LOD)
≤ 5 μg/kg (kuru madde bazında)
Ölçüm limiti (LOQ)
≤ 10 μg/kg (kuru madde bazında)
Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinin Ek-1/5.3’ünde belirtilen gıdalarda 3-MCPD analiz metotları için performans kriterleri
Tablo 6b
Parametre
Kriter
Uygulanabilirlik
Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinin Ek-1/5.3'ünde belirtilen gıdalar
Spesifiklik
Matriks veya spektral girişimlerden arındırılmış
Alan körü (temiz numune)
LOD'dan az
RSDr
(Modifiye) Horwitz denkleminden türetilen RSDR'nin 0,66 katı
RSDR
(Modifiye) Horwitz denkleminden türetildiği şekliyle
Geri kazanım
%75-110
Tespit limiti (LOD)
≤ 7 μg/kg
Ölçüm limiti (LOQ)
≤ 14 μg/kg
Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinin Ek-1/5.3'ünde belirtilen gıdalarda 3- MCPD olarak ifade edilen 3-MCPD yağ asidi esterleri için analiz metotlarına ilişkin performans kriterleri
Tablo 6c
Parametre
Kriter
Uygulanabilirlik
Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinin Ek-1/ 5.3'ünde belirtilen gıdalar
Spesifiklik
Matriks veya spektral girişimlerden arındırılmış
RSDr
(Modifiye) Horwitz denkleminden türetilen RSDR'nin 0,66 katı
RSDR
(Modifiye) Horwitz denkleminden türetildiği şekliyle
Geri kazanım
%70-125
Tespit limiti (LOD)
LOQ'nun onda üçü
Ölçüm limiti (LOQ)
5.3.1 ve 5.3.2'de belirtilen gıdalar için
Sıvı ve katı yağlarda ≤ 100 μg/kg
Ölçüm limiti (LOQ)
5.3.3'te belirtilen gıdalar için
≤ ML'nin beşte ikisi
Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinin Ek-1/5.4'ünde belirtilen gıdalarda glisidol olarak ifade edilen glisidil yağ asidi esterleri için analiz metotlarına ilişkin performans kriterleri
Tablo 6d
Parametre
Kriter
Uygulanabilirlik
Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinin Ek-1/5.4'ünde belirtilen gıdalar
Spesifiklik
Matriks veya spektral girişimlerden arındırılmış
RSDr
(Modifiye) Horwitz denkleminden türetilen RSDR'nin 0,66 katı
RSDR
(Modifiye) Horwitz denkleminden türetildiği şekliyle
Geri kazanım
%70-125
Tespit limiti (LOD)
LOQ'nun onda üçü
Ölçüm limiti (LOQ)
5.4.1 ve 5.4.2'de belirtilen gıdalar için
Sıvı ve katı yağlarda ≤ 100 μg/kg
Ölçüm limiti (LOQ)
5.4.3'te belirtilen gıdalar için
≤ ML'nin beşte ikisi
(c) Polisiklik aromatik hidrokarbonlara yönelik analiz metotlarına ilişkin performans kriterleri: (Bu kriterlerin geçerli olduğu dört polisiklik aromatik hidrokarbon, benzo(a)piren, benz(a)anthrasen, benzo(b)floranthen ve krisendir.)
Tablo 7
Parametre
Kriter
Uygulanabilirlik
Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinde belirtilen gıdalar
Spesifiklik
Matriks veya spektral girişimlerden arınmış, pozitif tespitin doğrulanması
RSDr
HORRATr 2'den küçük
RSDR
HORRATR 2'den küçük
Geri kazanım
%50-120
LOD
Dört maddenin her biri için ≤ 0,30 μg/kg
LOQ
Dört maddenin her biri için ≤ 0,90 μg/kg
(ç) Akrilamid analiz metotları için performans kriterleri:
Tablo 8
Parametre
Kriter
Uygulanabilirlik
Tüm gıdalar
Spesifiklik
Matriks veya spektral girişimlerden arındırılmış
Alan körü (temiz numune)
LOD’dan az
RSDr
(Modifiye) Horwitz denkleminden türetilen RSDR'nin 0,66 katı
RSDR
(Modifiye) Horwitz denkleminden türetildiği şekliyle
Geri kazanım
%75-110
Tespit limiti (LOD)
LOQ'nun onda üçü
Ölçüm limiti (LOQ)
Karşılaştırma limiti < 125 μg/kg olan gıdalar için: ≤ Karşılaştırma limitinin beşte ikisi, ancak 20 μg/kg'dan düşük olması gerekli değildir.
Karşılaştırma düzeyi ≥ 125 μg/kg olan gıdalar için: ≤ 50 μg/kg
(d) Perklorat analiz metotları için performans kriterleri:
Tablo 9
Parametre
Kriter
Uygulanabilirlik
Tüm gıdalar
Spesifiklik
Matriks veya spektral girişimlerden arındırılmış
RSDr
(Modifiye) Horwitz denkleminden türetilen RSDR'nin 0,66 katı
RSDR
(Modifiye) Horwitz denkleminden türetildiği şekliyle
Geri kazanım
%70-110
Tespit limiti (LOD)
LOQ'nun onda üçü
Ölçüm limiti (LOQ)
≤ ML'nin beşte ikisi
(e) Performans kriteri notları:
Horwitz denklemi (1,2 x 10-7 ≤ C ≤ 0,138 konsantrasyonları için) ve modifiye Horwitz denklemi (C < 1,2 x 10-7 konsantrasyonları için) analit ve matriksten bağımsız ancak çoğu rutin analiz metodu için yalnızca konsantrasyona bağlı olarak genelleştirilmiş kesinlik denklemleridir. Horwitz denklemi için ‘W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,63, 1980, 1344-1354.’ kaynağı incelenebilir.
Modifiye Horwitz denklemi; C < 1,2 × 10-7 konsantrasyonu için:
RSDR = %22
Burada;
RSDR, tekrar üretilebilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan bağıl standart sapmadır [(sR/x)x100].
C konsantrasyon oranıdır (yani 1 = 100g/100g, 0,001 = 1000 mg/kg). Modifiye Horwitz denklemi C < 1,2 × 10-7 konsantrasyonları için geçerlidir.
Modifiye Horwitz denklemi; 1,2 x 10-7 ≤ C ≤ 0,138 konsantrasyonları için:
RSDR = 2C(-0,15)
Burada;
RSDR, tekrar üretilebilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan bağıl standart sapmadır [(sR/x)x100].
C konsantrasyon oranıdır (yani 1 = 100g/100g, 0,001 = 1000 mg/kg). Modifiye Horwitz denklemi 1,2 x 10-7 ≤ C ≤ 0,138 konsantrasyonları için geçerlidir.
B.3.3.2. Amaca uygunluk yaklaşımı
Kurum içi geçerli kılınmış metotlar için, alternatif olarak resmî kontrole uygunluklarını değerlendirmek amacıyla 'amaca uygunluk' yaklaşımı kullanılabilir. Amaca uygunluk yaklaşımı için ‘M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, p. 10 and 471-478.’ yayını incelenebilir. Resmî kontrole uygun metotlar, aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanan maksimum standart ölçüm belirsizliğinden daha düşük birleştirilmiş standart ölçüm belirsizliğine (u) sahip sonuçlar üretmelidir.
Uf=(LOD/2)2+(αC)2
Burada:
Uf maksimum standart ölçüm belirsizliğidir (μg/kg).
LOD, metodun tespit limitidir (μg/kg). LOD, ilgi konsantrasyon için B.3.3.1 maddesinde belirlenen performans kriterlerini karşılamalıdır.
C, ilgilenilen konsantrasyondur (μg/kg).
α, C değerine bağlı olarak kullanılacak sayısal bir faktördür. Kullanılacak değerler Tablo 10’da verilmiştir.
Tablo 10
İlgili konsantrasyona bağlı olarak formülde α için sabit olarak kullanılacak sayısal değerler
C (μg/kg)
α
≤ 50
0,2
51-500
0,18
501-1000
0,15
1 001 -10 000
0,12
> 10 000
0,1
Analiz raporlarında, analitik sonuçlar, ölçüm belirsizliği, geri kazanım faktörleri ve gıda ve yem mevzuatı hükümleri arasındaki ilişki yer alır.
Bölüm C – Sonuçların Raporlanması ve Yorumlanması
C.1. Raporlama
C.1.1. Sonuçların ifadesi
Sonuçlar, Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinde belirtilen maksimum limitlerle aynı birimlerde ve aynı sayıda anlamlı rakamla ifade edilir.
C.1.2. Geri kazanım hesaplamaları
Analitik metotta bir ekstraksiyon adımı uygulanırsa analitik sonuçta, geri kazanım düzeltilmesi yapılmalıdır. Bu durumda geri kazanım düzeyi rapor edilmelidir.
Analitik metotta herhangi bir ekstraksiyon adımının uygulanmaması durumunda (örneğin metaller); bir sertifikalı referans materyale uygulanan analiz metodu ile elde edilen sonucun, sertifikalı referans materyal için belirlenmiş ölçüm belirsizliğini içeren konsantrasyon sınırları içerisinde kaldığının kanıtlanması (yani ölçümün yüksek doğruluğu) halinde geri kazanım düzeltmesi yapılmadan rapor düzenlenebilir. Düzeltme yapılmadığına dair husus raporda belirtilir.
C.1.3. Ölçüm belirsizliği
Analitik sonuç, yaklaşık %95'lik bir güven düzeyi veren 2 kapsama faktörü kullanılarak, x analitik sonuç ve U genişletilmiş ölçüm belirsizliği olmak üzere x ± U olarak rapor edilir (U = 2u).
Analiz raporlarında, analitik sonuçlar, ölçüm belirsizliği, geri kazanım faktörleri ve gıda ve yem mevzuatı hükümleri arasındaki ilişki yer alır.
C.2. Sonuçların yorumlanması
C.2.1. Bir partinin/alt partinin kabulü
Laboratuvar numunesinin analitik sonucunun kullanılan analitik yöntemde ekstraksiyon adımı uygulanması durumunda geri kazanım için düzeltilmesi ve bu sonuçtan genişletilmiş ölçüm belirsizliğinin çıkartılması (x-U) ile elde edilen sonuç Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinde belirtilen maksimum limiti aşmaması halinde parti veya alt parti kabul edilir.
C.2.2. Bir partinin/alt partinin reddedilmesi
Laboratuvar numunesinin analitik sonucunun kullanılan analitik yöntemde ekstraksiyon adımı uygulanması durumunda geri kazanım için düzeltilmesi ve bu sonuçtan genişletilmiş ölçüm belirsizliğinin çıkartılması (x-U) ile elde edilen sonuç Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliğinde belirtilen ilgili maksimum limiti aşarsa, parti veya alt parti reddedilir.